水在溶液中电离成氧离子与氢氧根离子为什么不会与硫酸铜中铜离子形成氢氧化铜沉淀?

实验一 络合滴定法测定水的硬度

1、 因为EDTA与金属离子络合反应放出

H + ,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需 加入

缓冲溶液稳定溶液的 pH 值。若溶液酸度太高,由于酸效应, EDTA 的络合能 力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制 好溶液的酸度。 2、 铬黑 T 在水溶液中有如下 :

从此估计,指示剂在 pH11.55 时,呈橙红色。而铬黑 T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑

色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为 点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。 3、 Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+ 有干扰。

实验二 原子吸收法测定水的硬度

1. 如何选择最佳的实验条件? 答:通过实验得到最佳实验条件。

(1 ) 分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。

试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。

空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度―灯电流曲线,选出 最佳灯电流。

燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸 光度―燃气流量曲线,选出燃助比。

燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度―燃烧器高度曲线,选出燃烧 器最佳高度。

狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制 吸光度―狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。

2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,

能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。

实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定

1、 本实验在制备 FeSO4 的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性? 答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐) 的水解度将会增大,在制备 (NH4)2S04 ? FeSO?6fO的过程中,为了使 Fe2+不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸 度。

2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的? 使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将 质量。水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸 口,冷却后使用。

3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准

答:计算FeSO4的理论产量时,以 Fe屑的参加反应量为标准。

计算(NH 4)2SO4 FeSO4 6H2O的理论产量时,应以(NH 4)2SO4的用量为标准。 决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。

Fe2+氧化为Fe3+,影响产品 10分钟,用表面皿盖好杯

实验四 硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定(KMnO法)

思考题及参考答案 1.应用等物质的量规则计算标定结果时,应如何确定草酸钠的基本单元? 答:应

用等物质的量规则,以转移一个电子作为基本单元,草酸钠的基本单元应为

2.配制 KMnO 4溶液时,为什么要加热煮沸并保持微沸状态 1h 后冷却过滤再标定?

答:主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,通过过滤除去。 3?以Na2C2O4为基准物标定KMnO 4溶液的浓度时应注意哪些反应条件? 答:应注意反应的温度、速度和酸度,详细条件见讲解及示范操作。

4. 用KMnO 4溶液滴定Na2C2O4时,为什么开始滴定褪色很慢,随着滴定的进行而褪 色愈来愈

快?如果在开始滴定前加入 1 ~ 2 滴 MnSO 4溶液,会发生什么现象?为什 么? 答:因为 KMnO 4 与 Na2C2O4 的反应在常温下反应速率慢,随着滴定的进行由于有

Mn 2+生成,对反应有自动催化作用,因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入

~ 2滴MnSO4溶液,会发现滴入 KMnO 4溶液后,迅速褪色,反应速度变快,这也 是由于Mn2+对反应的催化作用所致。

5. KMnO 4法测定亚铁的方法、原理是什么?

答:稀硫酸溶液中, KMnO 4能定量地把亚铁氧化成三价铁,反应式如下:

化学计量点时,微过量的 KMnO 4 即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点。根 据 KMnO 4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的含量。 6. 标准溶液 KMnO 4 标定方法如何? Q 检验法的内容是什么? 答:(1)KMnO 4标准溶液的标定方法:

标定反应为:2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn 2+ + 10CO2 + 8H2O 指示剂为自身指示剂,终点时颜色从无色变为浅粉色 注意此反应的温度、速度和酸度条件。 (2) Q检验法的内容:对可疑值进行取舍

⑤ 根据测定次数n和置信度要求,查表得 Q 表;

⑥ 将Q与Q表比较,若QX Q表则弃去可疑值,否则应保留。

7 ?请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例,并说明其与 答:类似的有

KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行,

K2Cr2O7作氧化剂;不同点是 介质中进行测定。而且

K2Cr2O7的氧化性比 KMnO 4弱,但选择性比较高,可在盐酸

K2Cr2O7溶液非常稳定,可以直接称量并配制标准溶液,无需标定,

产物Cr3+为黄绿色,滴定中需用指示剂确定终点,常用指示剂为二苯胺磺酸钠

实验五工业硫酸铜的提纯

2、 能否加热时调节pH值,为什么? 答:不能。因为加热不仅促进

Fe3+水解,也可以促进 Cu2+的水解,如果不停加热,

不断水解而使溶液 pH值达不到4,而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来,造成产品损 失。 3、 蒸发浓缩时,过早或过晚停火各有什么不利?

答:过早停火,结晶不充分,母液将带走较多的硫酸铜,使产率过低。过晚停火可能使溶 液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去,那样不仅产品中可溶性杂质不能除去, 而且产率也会降低。 4、 如果产率过高,可能原因是什么? 答:(1)晶体干燥不够,夹带水分过多。

(2 )停火过晚,母液除去较少,可溶性杂质除去不充分。 (3) 可能混入较多的

5、 减压过滤操作应注意什么?

答:(1)剪取的圆形滤纸大小应合适,可完全覆盖布氏漏斗的小孔,而滤纸边缘又不能翘 起。

(2)安装布氏漏斗时,漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。

(3)抽滤时,应先开泵,使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时,再向漏斗中转移溶液。 (4)抽毕,必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管,以防倒吸。 (5)滤液应从抽滤瓶的上口倒出。

6、 整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降?应如何避免?

答:(1 )未将溶液pH值调节至4, pH

( 2)滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化――用硫酸酸化。

调节pH=4时,加碱过多,产品中Na2SO4。

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