为什么用气反相色谱中增加甲醇的比例测甲酸，酯化后要用顶空法，可以不用顶空吗？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-11-22 03:13 标签： 反相色谱中增加甲醇的比例

  • 能不加尽量不加，我曾经在用GC-ECD顶空法测自来水中挥发性卤代烃时加过（20ml顶空瓶加10ml水样，1g优级纯NaCl），对增加峰面积确实有效，但不是很明显，不如从改变顶空条件和色谱条件下手更好，因为你每次做标准和样品都要加，称量很麻烦的。

赛默飞发布了使用顶空-气相色谱法测定水中溶解的气体的新应用。

这篇应用展示了配备即时连接氢火焰离子化检测器及TriPlus 300 顶空自动进样器的的卓越性能，并提供一种简单有效的工作流程用于分析地表水中甲烷，乙烷乙烯和丙烷，例如，压裂活动。

这篇应用提供所有富集、存储和分析样品以及准备待测化合物定量所需校准曲线的信息。结果表明，采用该系统可获得很好的线性和灵敏度。

气相色谱顶空进样瓶技术的原理是将液体样品或者固体样品放置在一个密闭的玻璃样品瓶中，并保持样品瓶中的样品上方留有一半以上的气体空间，在恒定的温度下使两相达到平衡后，直接抽取样品瓶中的顶空气体注入到气相色谱仪中，进行色谱分离和测定。而进样口的隔垫一般为硅橡胶，其作用是防止漏气。

实验室气相色谱仪专用顶空进样瓶和进样垫的选择：为了达到最好的性能与顶空GC,小心要注意样品制备和仪器设置。瓶和盖是一个非常重要的,经常被忽视，也要为元素顶部空间分析做好准备。

实验室色谱仪专用顶空进样瓶和进样垫的选择重要的是要确保使用正确的瓶和盖! 

顶空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间，这样做就必须达到标准比例当然必须是没有过度稀释使用的样品。通常比对后的预留容量应该至少的样本体积的50%。

顶空瓶有圆底或者平底俩种区别。这两种类型都合适与进样但圆底瓶往往在储存采样方面更强。所以工作更可靠的应该是圆底瓶的自动进样器。圆底瓶也往往承受更高的压力和更适合的温度升高和衍生化等应用程序的兼容。 

顶空瓶必须正确地压紧。确保正确调整压盖钳不过紧。帽子不应该影响瓶后的使用。为此要找到更多关于正确使用压盖器和顶空瓶的方法。 

使用合适耐温的进样垫。不合适的进样垫会导溶解,尽而导致污染的顶部空间。

进样瓶应该清洁。并非所有的瓶是可以标准使用的，肮脏的或反复使用的样品瓶，可能引起鬼峰或错误的检测结果。

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