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1、实验乙酸乙酯的制备实验的目的1、熟悉酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应，提高产量的措施；2、掌握液体有机化合物的纯化方法(分馏)。实验内容一、实验原理少量酸(H2SO4或HCl)催化的羧酸和醇产生酯，这种反应称为酯化反应。反应经过添加-去除过程。质子激活的羰基被添加到亲核的酒精攻击中，在酸作用下脱水成酯。可逆反应这种反应通常使用大量过量的反应试剂(过量或过量酒精，取决于反应物的价格)来完成反应。有时，通过添加水孔比物质，可以在反应系统中继续保持水的移动平衡(即降低产物的浓度)。在实验室也可以使用拆分器完成。酯化反应的可能过程如下：乙酸乙酯可以由乙醇和乙酸或其衍生物制造，也可以由乙酸钠和

2、环氧乙烷合成。其中最常用的方法是酸和乙醇直接酯化法。以浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等为催化剂。以浓硫酸为催化剂，其用量为酒精的3%。反应是：酯化反应是反向反应提高产率的措施，一方面添加过量的乙醇，另一方面在反应过程中可以继续蒸出生成产物和水，从而促进了在酯生成方向的均衡迁移。但是为了将酯和水或乙醇的共沸点与乙醇接近，蒸出生成的酯和水，然后少蒸乙醇，这项实验利用较长的分馏柱进行分辨。二、实验设备和所需药物工具：静压漏斗、三个圆形底烧瓶、温度计、可见分馏柱、蒸馏头、直凝水、进近管和锥形瓶。药物：冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。3

3、、主要试剂和产品的物理常数(文献值)名字分子量性状折射率比重熔点c沸点c溶解度：g/100 mL水酒精醚冰醋酸60.05无色液体1..6118.1乙醇46.07无色液体1.778.3乙酸乙酯88.10无色液体1.77.158.6四、实验装置示意图5、实验流程图六、实验阶段1，反应100 mL三端口烧瓶的一个口安装一定的压力滴漏漏斗，滴漏漏斗的底部通过橡胶管连接j形玻璃管，延伸到离三端口烧瓶约3 mm的地方，另一个口安装分馏柱、蒸馏头、温度计和直形冷凝管。急救管的末端连接着诱导管和锥瓶，锥瓶由冰水浴冷却。在小锥虫病中加入3毫升

4、乙醇，摇晃着，慢慢加入3毫升浓硫酸，将此溶液倒入3个烧瓶。将制造15.5毫升乙醇和14.3毫升冰醋酸的混合溶液倒入水滴漏斗。用油浴加热烧瓶，使油浴温度保持在140 ，反应系统温度约为120 。然后将水滴漏斗的混合溶液慢慢注入三个烧瓶。调节充电速度，使酯和蒸煮速度大致相同。供应约90分钟。此时，请将反应物温度保持在120 125 。加入水滴后，继续加热约10分钟，直到液体没有流出2，精制反应结束后，将饱和碳酸钠慢慢添加到馏分油中，直到无氧化碳气体逸出。为什么要添加少量饱和碳酸钠溶液，并继续摇晃接收器？)。将混合液倒入分液漏斗表，静置，释放下面的水层。用石蕊试纸检查酯层。如果酯层继续呈酸性，则用饱

5、和镧酸钠溶液清洗，直到酯层不呈酸性为止。用同样体积的饱和盐水洗(为什么？)。释放下层废液。在分液漏斗中，将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水碳酸钾干燥。放置大约20min。在此期间，锥形瓶间歇性振动。将干燥的乙酸乙酯过滤到50mL烧瓶。组装蒸馏装置，在水浴中加热蒸馏，取74 80的馏分。产量：14.5-16.5g注意：1、乙酸乙酯可以形成水、酒精和二元、三元共沸物，因此馏分液中有水、乙醇；2、此处使用饱和NaCl溶液的目的是减少乙酸乙酯在水中的溶解度；3，蒸馏：将干燥的乙酸万亿乙酯放入50毫升的单口烧瓶，用水浴加热，常压蒸馏，收集7484馏分。计量计算产率。4、干燥剂无水碳酸钾也可以用无水

6、硫酸镁代替；5.石棉网也可以加热，反应温度可以调节到120 125 ，温度过高会提高副产品醚的含量。6、控制过量的硫酸滴剂太快，它局部释放出大量的热量，因此爆炸沸腾；7、清洗时注意气体释放，有机层用饱和NaCl溶液清洗后，尽量将物相分割干净；思考考试问题1、酯化反应的特点是什么，本实验如何创造条件，使酯化反应向可能的产物方向进行？答：酯化反应是可逆的，反应慢，需要催化作用。为了提高产量，本实验中增加了酒精量，继续蒸煮产物酯和水，增加了浓硫酸的量，使平衡向右移动。浓硫酸的作用是什么？加浓硫酸的量是多少？答：酯化反应中浓硫酸催化和吸收。浓硫酸的量在酒精用量的3%时起催化作用，在硫酸用量大的时候，由

7、于吸收作用，会增加酯的产量。但是硫酸的量太大，高温氧化的结果反而反应不好。3、如果可以使用醋酸过剩，为什么？a:不。在这个实验中，我们使用了过量的乙醇，提高了反应物的浓度，将平衡向右移动。此外，酒精可以产生生成的水或乙酸乙酯和二元或三元共沸物质，蒸馏，产生酯化反应。酸不能与酯共沸。在实验中用饱和盐水洗了，可以用水代替吗？答案：没有。乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，因此用饱和盐水冲洗，以尽量减少由此带来的危害。5、温度计水银球为什么要锁在液面以下？答：在反应过程中，我们调节的是反应液的温度，因此温度计上的水银球必须浸入液体水平以下。为什么调节水滴的速度(每分钟30滴左右)？答：加速速度太快会在乙醇

8、和乙酸反应之前将酯和水蒸馏在一起，从而影响酯的产量。7、实验中如何测试酯层是否为酸性？a:弄湿蓝色石蕊试纸，滴几滴酯。8、酯层用饱和Na2CO3溶液冲洗后，为什么直接用饱和NaCl溶液代替CaCl2溶液冲洗？答：酯层用饱和Na2CO3溶液冲洗后，直接用饱和CaCl2溶液清洗，可能会产生难以再分离的CaCO3沉淀，因此必须在此阶段之间冲洗。乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，用饱和盐水清洗，以尽量减少由此带来的危害。9、为什么用饱和CaCl2溶液清洗酯层？答：酯层包含少量没有反应的乙醇，因此乙醇和CaCl2起作用，生成CaCl24H2O晶面，因此可以使用乙醇去除少量不反应的乙醇。10、使用分液漏斗如何

9、区分有机层和含水层？答： (乙酸乙酯的密度d420=0.9003，因此有机层位于上层。)如果不知道密度，可以在分液漏斗中添加少量水，比较上下体积的变化。11、本实验乙酸乙酯可以使用无水CaCl2干燥吗？a:不。因为乙醇和CaCl2生成CaCl24H2O结晶边。12、本实验乙酸乙酯为什么要完全干燥？答：乙酸乙酯、水和酒精分别产生二元共沸物，三者共存产生三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水在否定时会还原为低沸点共沸物质，影响酯的产率。13、蒸粗醋酸酯的主要杂质是什么？如何移除？答：主要杂质有醚、乙醇、乙酸、水等。乙醚由于沸点低，在多次清洗中容易挥发。使用饱和Na2CO3溶液冲洗并去除乙酸。用饱和Na

10、Cl溶液洗涤去除残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接冲洗，去除少量乙醇。14、用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液能洗蒸馏液吗？a:不。使用浓氢氧化钠溶液可以水解乙酸乙酯，降低产率。15、用饱和碳酸钠溶液洗涤时，为什么成批放入少量，继续摇动接收器？答：乙酸乙酯粗糙的产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，添加一次后反应严重，所以要分批放入少量，并继续摇晃接收器，使其与碳酸钠平稳反应。操作点和说明1、本实验一方面投入过量的乙醇，另一方面在反应过程中持续蒸出产物，使其平衡，向生成酯的方向移动。乙酸乙酯、水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点低于原料沸点，可以在反应过程

11、中持续蒸煮。这种共沸混合物的组成和沸点如下。公费物质构成公费点(1)乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4(2)乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8(3)乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2最低的共沸物是共沸物为70.2 ，二元共沸物的共沸物为70.4 和71.8 的三元共沸物。蒸可以是二元组合和三元组合的混合物。添加48%以上的乙醇可以提高乙酸转化率，另一方面，通过蒸或全部蒸乙酸乙酯的大部分反应体系，进一步促进乙酸转化。也就是说，当产品用公费物质蒸熟时，反应瓶中的乙醇保持过剩。2，本实验的关键是调节酯化反应的温度和粘加速度。控制反应温度约为120 。温度过低，酯化

12、反应不完全。温度过高( 140)容易产生酒精脱水和氧化等副作用：因此，必须严格控制反应温度。如果适当调节液滴加速度，由于液滴加速度过快，大量乙醇未反应而蒸发，同时反应混合物温度降低，反应速度减慢，影响产率。水滴加速度太慢，浪费时间，可能影响实验过程。3、在用饱和氯化钙溶液冲洗之前，用饱和氯化钠溶液冲洗，不要用水代替饱和氯化钠溶液。粗糙的乙酸酯用饱和碳酸钠溶液清洗后，酯层中残留少量碳酸钠，立即用饱和氯化钙溶液清洗，产生不溶性碳酸钙，液中经常存在絮，使粉末漏斗堵塞，因此在用饱和氯化钙溶液清洗前，必须用饱和氯化钠溶液清洗，以去除残留碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度大，15 到100克的水可以溶解8.5

13、克，用水冲洗一定量的酯在水中一定会溶解，造成损失。另外，乙酸乙酯的相对密度(0.9003)很难接近水，洗涤后立即分层。因此，用水冲洗是不可取的。饱和氯化钠溶液既有水的特性，又有盐的特性，一方面溶解碳酸钠，将其从双酯中去除。另外，对有机物起盐析作用，大大减少了乙酸乙酯在水中的溶解度。此外，饱和氯化钠溶液的相对密度，清洗后静置即可分离。因此，用饱和氯化钠溶液清洗可以减少酯损失，缩短清洗时间。4、注意事项(1)滴管和温度计应插入反应混合液中，滴管底部约5毫米适合瓶底。(2)加入浓硫酸时，应慢慢放入烧瓶，充分振动，与乙醇均匀混合，以免加热时引起局部酸过浓的有机物碳酸化等副作用。(3)反应瓶的反应温度可以通过增量加速度来调节。温度接近125 ，适当的滴度加速了点。温度下降到近110 ，水滴可以慢慢增加。下降到110 时水滴停止。温度上升到110 以上时，再放一滴。(4)本实验用酯干燥用无水碳酸钾通常少干30分钟以上，最好放一整夜。但是在这个实验中，为了节省时间，可以放置大约10分钟。由于不完全干燥，全馏分可能更多。

乙酸乙酯的制备实验报告

　　随着人们自身素质提升，大家逐渐认识到报告的重要性，报告中提到的所有信息应该是准确无误的。为了让您不再为写报告头疼，下面是小编整理的乙酸乙酯的制备实验报告，欢迎阅读，希望大家能够喜欢。

　　乙酸乙酯的制备实验报告1

　　1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；

　　2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；

　　3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

　　①乙酸乙酯的用途；

　　④基本操作：蒸馏、分液、干燥等。

　　三、实验药品及物理常数

　　四、主要仪器和材料

　　铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶（100 mL、19#） 蒸馏头（19#） 螺帽接头（19#） 球形冷凝管（19#） 直形冷凝管（19#） 真空接引管（19#） 锥形瓶（50 mL、19#） 锥形瓶（250 mL）量筒（10 mL） 温度计（200℃）分液漏斗 烧杯（500 mL、250 mL、100 mL） 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管

　　（1）滴加、蒸馏装置；

　　（2）洗涤、分液装置；

　　【操作要点及注意事项】

　　⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！

　　⑵ 加料：在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

　　⑶ 滴加、蒸馏（1）：小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

　　⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

　　⑸ 分液：一定要注意上下层的判断！

　　= 6 * GB2 ⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

　　⑺ 蒸馏（2）：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

　　1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？

　　2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

　　3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？

　　谈谈实验的成败、得失。

　　①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

　　②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

　　③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

　　①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

　　②加入试剂顺序为乙醇―――→浓硫酸――――→乙酸。

　　③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

　　④导管不能插入到碳酸钠溶液中（防止倒吸回流现象）。

　　⑤对反应物加热不能太急。

　　a、浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂

　　b、饱和碳酸钠溶液的'作用：

　　①中和蒸发过去的乙酸；

　　②溶解蒸发过去的乙醇；

　　③减小乙酸乙酯的溶解度。

　　提高产率采取的措施： （该反应为可逆反应）

　　①用浓硫酸吸水平衡正向移动

　　①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

　　②加热（既加快反应速率、又将酯蒸出）。

　　③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯（减少损失）。

　　乙酸乙酯的制备实验报告2

　　1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

　　2.学会回流反应装置的搭制方法。

　　3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

　　本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：

　　仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。

　　试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁

　　1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。

　　2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。

　　3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。

　　1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。

　　2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。

　　3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。

　　4.加入2gMgSO4固体，目的是除水。

　　最后量取乙酸乙酯为7.8ml。（冰醋酸相对分子质量60.05相对

　　密度1.049）（乙酸乙酯相对分子质量88.10相对密度0.905）

　　1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

　　2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

　　3.若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。

　　4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。

　　5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

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