二次用乙醚萃取，酸化前后各提取什么

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-05-11 02:56 标签： 乙醇脱水制乙醚浓硫酸的作用

《中药化学实用技术》题库

一、名词解释（每个2分）

中药化学两相溶剂萃取法色谱法沉淀法结晶法

Rf值有效成分吸附色谱分配色谱聚酰胺色谱

溶剂提取法相似相溶离子交换色谱无效成分有效部位

水提醇沉法醇提水沉法铅盐沉淀法碱溶酸沉法亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂浸渍法渗漉法连续回流法常压蒸馏减压蒸馏常压过滤减压过滤水蒸汽蒸馏升华法分配系数薄层色谱纸色谱柱色谱吸附剂展开剂生物碱黄酮挥发油苷

（一）单选题(每个1分)

1．下列物质中，（）属于中药有效成分。

2.现代高效的分离方法是（）

3.纸色谱的缩写符号为（）

4.当用亲脂性有机溶剂提取生物碱时，预先湿润药材的溶剂有（）

5.抽滤中所用的漏斗为（）

C 布氏漏斗D分液漏斗

6.属于脂溶性成分的是（）

A蛋白质B游离生物碱C皂苷D鞣质

7．利用在两相溶剂中分配系数不同进行分离的方法是（）

8．可被醇提水沉法沉淀的是( )

9．下列成分中属于亲脂性的是（）

10．可被中性醋酸铅沉淀的是（）

11．下列能与水互溶的溶剂是（）

有 机 化 学 实 验

量的溴乙烷参与反应。滴加溴乙烷时若有结块出现，则停止滴加，待充分搅拌后再继续滴加。

（2）蒸去乙醚时不能用明火加热，将尾气通人下水道，以防乙醚蒸气外漏引起火灾。

1. 制备苯乙醚时，用饱和食盐水洗涤的目的是什么？

2. 反应中，回流的液体是什么？出现的固体又是什么？

实验十四 苯乙酮的制备

1. 学习傅·克酰基化法制备芳酮的原理和方法。

2. 熟悉并掌握无水操作。 二、实验原理

在无水 AlCl 3 的催化下，乙酸酐对苯进行亲电取代反应生成苯乙酮。

在 250mL 三口瓶上（1）分别安装电动搅拌器、恒压滴液漏斗和冷凝管，在冷凝管上再安装一个氯化钙干燥管和氯化氢气体吸收装置（参照图1.2（c ） 与图1.4（b ））。

迅速称取 20g 无水三氯化铝（2），加入三口瓶中，再加入 30mL 无水苯（3）。在恒压滴液漏斗中加入 6.5g 乙酸酐（4）和 10mL 无水苯的混合溶液。开动搅拌器，滴加乙酸酐和苯溶液，控制滴加速度，勿使反应过猛，维持反应瓶温热为宜，同时有氯化氢气体放出，约 20～30min 滴加完毕，在搅拌下，用沸水浴加热 0.5h ，至无氯化氢气体逸出为止。

在冷水浴冷却下，继续搅拌，慢慢滴加 50mL 浓盐酸和 50mL 冰水混合液（5）

。当瓶中固体物质完全溶解后，停止搅拌。分出苯层，每次用 15mL 苯萃取水层两次，合并苯层。依次用 5% 氢氧化钠和水各 20mL 洗涤苯层。用无水硫酸镁干燥。

滤去干燥剂，先用电热套蒸去苯，继续蒸馏，当温度升至 140℃时，除去冷凝管中的冷凝水，蒸馏收集 198℃～202℃的馏分（6），产品为无色透明液体，产量 5～6g ，产率 66%～79% 。

纯苯乙酮的物理常数：沸点 202℃，熔点 20.5℃，折光率n 20

D 1.5372 。苯乙酮的红外光谱图见图3.2。

本实验约需 8h 。 五、注释

（1）仪器必须干燥，反应过程中必须保持体系干燥。

（2）三氯化铝称量和投料都要迅速，防止长时间暴露在空气中。 （3）无水苯的制备方法参见附录D 。

更多“对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加入无水乙醚25mL，用玻棒搅对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加入无水乙醚25mL，用玻棒搅拌1分钟，注意将乙醚液滤”相关的问题

对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加入无水乙醚25mL，用玻棒搅拌1分钟，注意将乙醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水乙醚提取2次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液（）的限量是多少？

对氨基水杨酸钠中间氨基酚（M=109)的检查方法如下：取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加入用熔融

对氨基水杨酸钠中间氨基酚(M=109)的检查方法如下：取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25mL，用玻璃棒搅拌1分钟，注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10mL与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得超过0.30mL。试计算间氨基酚限量是多少(以%表示)。

对氨基水杨酸钠中间氨基酚（M=109)的检查方法如下:取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加人用熔融

对氨基水杨酸钠中间氨基酚(M=109)的检查方法如下:取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加人用熔融氯化钙脱水的乙醚25mL,用玻璃棒搅拌1分钟，注意将乙醚溶液滤人分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25mL，乙醚液滤人同一分液漏斗中，加水10mL与甲基橙指示波1滴，振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得超过0.30mL。试计算间氨基酚限量是多少(以%表示)。

对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加入无水乙醚25mL，用玻棒搅

拌1分钟，注意将乙醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水乙醚提取2次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得过0.30mL。问：①无水乙醚提取的是什么？②为何选用甲基橙作指示剂？③间氨基酚(分子量为109)的限量是多少？

检查对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质：取供试品3.0g，每次加入无水乙醚25mL，提取，共3次，乙醚提取液滤入同一分液

漏斗中，加水10mL和甲基橙指示液1滴，用盐酸液(0.02mol/L)滴定，消耗盐酸滴定液没有超过0.3mL，试计算供试品中间氨基酚(分子量为109)杂质的限量。

对氨基水杨酸钠片（标示量0.5g）的含量测定：取本品10片，除去糖衣后，精密称定为5.2069g，研细，再精密

称取片粉1.0556g,置100ml量瓶中，加纯化水使溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml加纯化水60ml与盐酸（1→2）8ml，照永停滴定法滴定至终点，消耗0.1000mol/L亚硝酸钠滴定液24.08ml。每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于21.12mg的C7H6NNaO3·2H2O。对氨基水杨酸钠片（标示量0.5g）的含量测定结果为（）%。【注意，答案中不必再写百分号（%）了】

对乙酰氨基酚的含量测定：取本品 42mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化铀溶液50ml溶解

后，加水至刻度，摇匀，精密量取5时，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按C5H9N02的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量。

采用双相滴定法测定对氨基水杨酸钠中间氨基酚的依据是

A．对氢基水杨酸钠不溶于乙醚

D．用盐酸和间氨基酚发生中和反应

E．滴定生成的盐酸盐不溶于乙醚，转入水相

对氨基水杨酸钠中特殊杂质间氨基酚的检查，是利用什么萃取出间氨基酚A．乙醇B．乙腈C．乙醚D．甲醇E．

对氨基水杨酸钠中特殊杂质间氨基酚的检查，是利用什么萃取出间氨基酚

对乙酰氨基酚中对氨基酚检查：取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2)20mL溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m

对乙酰氨基酚中对氨基酚检查：取本品1.0g，加甲醇溶液(1→2)20mL溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1mL，摇匀，放置30分钟，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg，用同一方法制成的对照液比较，不得更深，计算对氨基酚的限量。

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