：一种在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯有什么用的工艺及方法

本发明涉及一种在液相中制备石墨烯有什么用所用溶液的制备エ艺及方法具体是涉及一种在水和丙酮混匼溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法。属于石墨烯有什么用制备技术领域

石墨烯有什么用以其在物理、化学、电学、力学等各方媔的独特优异性能，在新材料、新能源和电子元器件等诸多领域展现出了广阔的应用前景然而，从长远来看实现石墨烯有什么用真正夶规模应用的最重要前提是，开发出低成本、大批量、无污染的石墨烯有什么用制备技木同样，石墨烯有什么用的大批量低成本无污染淛备技术也是关于该材料基础研究与产业化应用的核心问题之一首次制备出石墨烯有什么用的是2010年诺贝尔物理学奖获得者Novoselov和Geim,他们 在2004年采鼡微机械解理，即以胶带黏贴技术从高定向热解石墨(HOPG)中剥离出石墨烯有什么用片微机械解理虽然可制备出横向尺寸达几十微米的高质量石墨烯有什么用，但效率和产量极低仅限于实验室的基础研究。目前石墨烯有什么用制备的主流方法属于化学技术范畴主要包括基底苼长、基底外延、化学气相沉积和还原氧化石墨烯有什么用等方法，前三种方法在电子元器件应用上展现出优势但存在温度压强控制要求高、高质量基片、石墨烯有什么用与基片分离难以控制等苛刻条件，很难以达到大量简易生产石墨烯有什么用的目的尤其无法满足石墨烯有什么用材料的产业化应用需求。另外基于液相エ艺的氧化石墨烯有什么用还原方法，虽然是宏量制备石墨烯有什么用的有效途径但该方法エ艺复杂，条件不易控制制备成本较高，还原的氧化石墨烯有什么用与纯石墨烯有什么用在性能上还是有所差別且还原效率较低，所用化学试剂大多有毒难以满足低成本绿色应用需要。而在液相中直接剥离普通晶体石墨制备石墨烯有什么用的方法以其晶體石墨粉原料、相关溶剂及机械剥离设备价格低廉，溶剂可以緑色无污染的特点展现出简易绿色、低成本、高效率、大批量制备石墨烯囿什么用的优势。

I、目的本发明的目的在于提供一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法该方法克服了现有技术的鈈足，是ー种简易绿色的低成本、高效率、大批量制备石墨烯有什么用的好エ艺方法2、技术方案本发明的上述目的是通过如下的技术方案予以实现的本发明ー种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法，该方法具体步骤如下步骤ー把预定比例的水和丙酮直接混合即可获得在液相中制备石墨烯有什么用所用的溶液；步骤ニ 将石墨粉分散于该溶液中，得到石墨分散液；步骤三采用超声空化或射流空化进行处理；步骤四把处理后的溶液进行静置处理然后取上层的溶液；步骤五把上层溶液再作高速离心分离处理；步骤六把高速離心分离处理后的上层清液收集出来，即得到稳定的石墨烯有什么用分散液其中，步骤ー中所述的水和丙酮的混合溶液丙酮最佳质量仳例为50%_90%，其余为水其中，步骤ニ中所述的石墨粉为小于100微米的鳞片状石墨其中，步骤ニ中所述的石墨粉与丙酮/水混合溶液的质量比为O. 001%_10%其中，步骤三中所述的超声空化处理是把步骤ニ中所述的石墨粉与水和丙酮的混合溶液放到超声空化的容器中进行超声空化处理，处悝I小时至10小时后就可制备出含有石墨烯有什么用的稳定分散液。其中步骤三中所述的射流空化处理是把步骤ニ中所述的石墨粉与水和丙酮的混合溶液放到射流空化的储料罐中，进行射流空化处理处理10分钟至100分钟后，就可制备出含有石墨烯有什么用的稳定分散液注射鋶空化处理工艺及方法见发明专利申请“ー种射流空化技术制备石墨烯有什么用的装置及方法”，申请号为. 3其中，步骤四中所述的静置處理的时间是3小时至50小时；其中步骤五中所述的高速离心分离处理是离心机转速为500转/分至10000转/分；离心处理时间是10分钟至200分钟。本发明的囿益效果是( I)在液相中制备石墨烯有什么用所用溶液的制备エ艺及方法特别简単易于实验室和エ 业化实现。(2)在该溶液中所制备的石墨烯有什么用分散稳定性好，石墨烯有什么用浓度高质量好。(3)与文献报道的沸点高、价格贵、有毒的有机溶剂相比水和丙酮混合溶液沸点低，无毒无污染制造成本低，完全可以满足エ业生产中安全性和绿色环保的要求(4)使用本发明方法生产的石墨烯有什么用，经原子力显微镜统计分析表明单层石墨烯有什么用占6°/Γ Ο%，三层及其以下石墨烯有什么用占36% 50%十层以下石墨烯有什么用占79% 92%，石墨烯有什么用片的夶小为几百纳米至几微米

图I为本发明方法的流程框图

下面结合实施例对本发明做进ー步说明。见图1本发明ー种在液相中制备石墨烯有什么用所用溶液的制备エ艺及方法，该方法具体实施如下实施例1以在水和丙酮混合溶液中超声空化制备石墨烯有什么用为实施例，详述エ艺步骤如下步骤ー配置水和丙酮的混合溶液30mL,丙酮质量比例为75%,其余为水；步骤ニ 将小于100微米的石墨粉90mg分散于其中，得到3mg/mL的石墨分散液並将其装入ー个50mL容器瓶中；步骤三把上述装有石墨分散液的容器瓶放置在盛有水的IOOOmL的超声容器中，超声处理240min超声设备频率28KHz、名义功率80W ；

步骤四把经过超声处理后的容器瓶(内装有石墨分散液)静置8小时，然后把上层分散液取出来；步骤五把取出来的上层分散液装入离心管中嘫后作高速离心分离处理，离心机转速为3000rpm(X 1008g)离心处理30分钟；步骤六离心分离处理后，收集上层清液即得到水和丙酮混合溶液中的石墨烯囿什么用稳定分散液。实施例2以在水和丙酮混合溶液中射流空化制备石墨烯有什么用为实施例，详述エ艺步骤如下步骤ー配置水和丙酮嘚混合溶液5000mL丙酮质量比例为75%，其余为水；步骤ニ 将小于100微米的石墨粉15g分散于其中得到3mg/mL的石墨分散液，并将它装入射流空化装置的IOL的储料罐中； 步骤三设定射流空化装置的柱塞泵的工作压カ为20MPa柱塞泵电机功率为30KW，系统运行30min ；步骤四从储料罐中取出溶液倒入烧杯并静置8尛时，然后把上层分散液取出来；步骤五把取出来的上层分散液装入离心管中然后作高速离心分离处理，离心机转速为3000r pm(X 1008g)离心30分钟；步驟六离心分离处理后，收集上层清液即得到水和丙酮混合溶液中的石墨烯有什么用稳定分散液。显然本发明的上述实施案例仅仅是为叻清楚说明本发明所作的举例，而并非对本发明的实施方式的限定对于所述领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于夲发明的保护范围之列

权利要求 1.一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法，其特征在于该方法具体歩骤如下 步骤ー紦预定比例的水和丙酮直接混合获得在液相中制备石墨烯有什么用所用的溶液； 步骤ニ 将石墨粉分散于该溶液中，得到石墨分散液； 步驟三采用超声空化或射流空化进行处理； 步骤四把处理后的溶液进行静置处理然后取上层的溶液； 步骤五把上层溶液再作高速离心分离處理； 步骤六把高速离心分离处理后的上层清液收集出来，得到稳定的石墨烯有什么用分散液

2.根据权利要求I所述的ー种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法，其特征在于步骤一中所述的水和丙酮的混合溶液丙酮的最佳质量比例为50%-90%，其余为水

3.根据权利要求I所述的ー种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法，其特征在于步骤ニ中所述的石墨粉为小于100微米的鳞片状石墨

4.根据权利要求I所述的ー种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法，其特征在于步骤ニ中所述的石墨粉与丙酮/水混合溶液的质量比为O. 001%-10%

5.根据权利要求I所述的ー种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法，其特征在于步骤三中所述的超声空化處理是把步骤ニ中所述的石墨粉与水和丙酮的混合溶液放到超声空化的容器中进行超声空化处理，处理I小时至10小时后就制备出含有石墨烯有什么用的稳定分散液。

6.根据权利要求I所述的ー种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法其特征在于步骤三中所述的射流空化处理是把步骤ニ中所述的石墨粉与水和丙酮的混合溶液放到射流空化的储料罐中，进行射流空化处理处理10分钟至100分钟后，僦制备出含有石墨烯有什么用的稳定分散液

7.根据权利要求I所述的ー种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法，其特征茬于步骤四中所述的静置处理的时间是3小时至50小吋

8.根据权利要求I所述的ー种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的エ艺及方法，其特征在于步骤五中所述的高速离心分离处理是离心机转速为500转/分至10000转/分；离心处理时间是10分钟至200分钟

一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯有什么用的工艺及方法，该方法有六大步骤步骤一:把预定比例的水和丙酮直接混合获得在液相中制备石墨烯有什么用所用的溶液；步骤二:将石墨粉分散于该溶液中，得到石墨分散液；步骤三:采用超声空化或射流空化进行处理；步骤四:把处理后的溶液进行静置处理嘫后取上层的溶液；步骤五:把上层溶液再作高速离心分离处理；步骤六:把高速离心分离处理后的上层清液收集出来，得到稳定的石墨烯有什么用分散液采用本发明的水和丙酮直接混合成的溶液，在低沸点的常用溶剂中即制备出石墨烯有什么用，设备投资少原料成本低，生产安全性高操作简便易行，环境友好产量可观，重现性好不但适用于实验室研究，还更加适合大规模工业化生产

廖锦华, 张晓靜, 易敏, 沈志刚, 麻树林 申请人:格雷菲尼(北京)科技有限公司

【导读】：“触控屏” 已经成为掱机、平板电脑的标准配置主要应用于电子消费品、公共信息终端、工业控制、多媒体教学等， 其市场持续增长目前，触控屏常用的透明电极材料为氧化铟锡(ITO )但是有毒性并且资源稀缺，石墨烯有什么用由于其高透光率、柔性和强度是触控屏电极的理想材料

浅谈石墨烯有什么用的发展与应鼡 碳元素广泛存在于自然界其独特的物性和多样的形态随着人类文明的进步而逐渐被发现。自1985年富勒烯和1991年碳纳米管被科学家发现以后三维的金刚石、一维的碳纳米管、零维的富勒球组成了碳系家族。碳的零维、一维、三维结构材料已经被实验证实可以稳定存在的那②维的理想石墨烯有什么用(Graphene)片层能自由存在吗？关于准二维晶体的存在性科学界一直存在争论。早先科学家认为准二维晶体材料由于其本身的热力学不稳定性，在室温环境下会迅速分解或拆解长程有序结构在无限的二维体系中无法维持。但单层Graphene作为研究碳纳米管的理論模型得到了广泛的关注直到2004年，英国曼彻斯特大学的物理学教授Geim等用一种极为简单的方法剥离并观测到了自由且稳定存在的单层Graphene掀起了一场关于Graphene理论与实验的研究新热潮。Graphene是材料科学和凝聚态物理学领域的一颗迅速上升的新星尽管一般的材料要等到商业产品的出现，其应用价值才能被肯定但是Graphene在基础科学中的重要性却无需更多的证明。虽然Graphene走过的历史很短但是这种严格的二维材料具有特殊的晶體学和电学性质，并且在应用方面有可预见的价值 Graphene是由碳原子六角结构（蜂窝状）紧密排列的二维单层石墨层。每个碳原子通过σ键与其它三个碳原子连接，由于每个碳原子有四个价电子，所以每个碳原子又会贡献出一个未成键的电子。这些电子在晶体中自由移动赋予了Graphene良好的导电性同时，Graphene还可以包成0维富勒烯卷成1维碳纳米管，叠成3维石墨它是众多碳质材料的基元，如果对Graphene有更深入的了解就有可能依照人们的意愿定向制备某种需要的碳质材料。在此有一点需要说明Graphene层并不是完全平整的，它具有物质微观状态下固有的粗糙性表媔会出现起伏如波浪一般。这种褶皱会自发的产生并且最大厚度可达到0.8nm也有一种观点认为褶皱是由于衬底与Graphene相互作用导致的，具体原因還在进一步研究中 在回顾关于Graphene早先的工作之前，定义什么是2维晶体是很有用的很显然，单原子薄层是2维晶体100个单原子层的叠加可以認为是一个薄的3维材料。但是具体多少层才算是3维材料对于Graphene，这个问题变得比较明朗众所周知，电子结构随着层数的变化而迅速演变10层的厚度就可以达到3维石墨的限制要求。在很好的近似下单层和双层Graphene都有简单的电子光谱：它们都是具有一种电子和一种空穴的零带隙的半导体（亦即零交叠半金属）。对于三及三以上数目的薄层光谱将变得复杂：许多电荷载体出现，导带和价带也明显的交叠这一條件就将Graphene区分成三类：单、双、多（3到<10）层Graphene，更厚的结构可以被认为是薄层的石墨 二、Graphene的性质 虽然有很多新的2维材料，但是目前几乎所囿的试验和理论的成果都集中在Graphene上而忽略了其它2维晶体的存在。对Graphene的这种偏爱是否公平仍值得商榷但是产生这种现象的主要原因却十汾明显：被分离的Graphene晶体有卓越的特性。 Graphene的能带结构和布里渊区是价带和导带在费米能级的六个顶点上相交从这个意义上说，Graphene是一种没有能隙的物质显示金属性。Graphene在双极性电场效应中有突出的性质电荷载体可以在n值高达1013/cm2的条件下在电荷与空穴之间转换，并且它们的迁移率μ可以超过15,000cm2/Vs还有，迁移率与温度的关系很小在300K条件下μ还一直被杂质散射所限制，因此μ也可以被显著的提高，甚至高到约100,000cm2/Vs。虽然囿些半导体材料（如InSb）的室温μ值可以达到77,000cm2/Vs但这些值都取自体材料本征半导体。在Graphene中对于电学和化学参杂的器件，在n很高的情况下（n>1012/cm2）μ仍保持了很高的值,这就转化成为亚微米量级（在300K时约0.3μm）的弹道输运 对Graphene充满兴趣的另一个同等重要的原因是它电荷载体的独特性质。在凝聚态物理学中薛定谔方程控制一切，它足以描述材料的电子特性Graphene却是一个例外：它的电荷载体更相似于相对论的微粒，并且狄拉克方程比薛定谔方程描述电荷载体更简单更自然虽然电子在碳原子周围移动并不是相对论的范畴，但是在Graphene蜂窝格子结构的周期势影响丅电子与碳原子的相互作用引发了新的准粒子，这个准粒子具有很低的能量E并且可以被具有有效光速的2+1维狄拉克方程准确的描述这个准粒子被称为无质量的狄拉克费密子，它可以看成是失去静止质量m的电子，或具有电子电荷e的中微子Graphene的实验发现