摘要：原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，已广泛用于冶金工业。原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。　　一、原子吸收实验室的要求　　原子吸收的使用，对于实验室有一定的要求：第一，原子吸收实验室的房间不能是砖和石灰地面；第二，实验室墙壁要保持干净，有前期处理所用的实验台，实验室要有双层窗；第三，实验室要尽量做到恒温恒湿（安装空调）。这要求主要是为了防灰尘，保持实验室的干净整洁，保证实验不因此种因素的影响而引起不必要的波动。　　二、标准液的配制及注意事项　　在原子吸收试验中，标液的配制是关键的一步，标液配置的不准确直接影响实验的测定和实验的精度。　　1.配标液时，用吸管吸取溶液，吸管外面会沾一些溶液，用滤纸把吸管外壁擦干净（只限于在配标准系列或实验室所用标准溶液），在用吸管吸取溶液时，多吸取一点。　　2.定容摇匀时，边加水边摇，加一点摇一下（三步摇匀法，目的是预防加满后再摇，底部中间位置的溶液摇不出来影响样品溶液的均匀性）。　　3.配制的标准溶液不能放在玻璃瓶里（因玻璃瓶中含有微量元素），标准系列应放在聚乙烯塑料瓶中。　　4.配标准溶液时，如果浓度较大需要有中间液。举例如下：把1mg/mL的锌离子溶液配成质量浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、　　三、实验材料与方法　　试验目的是通过对原子吸收分光光度计测定人体头发中铜和锌的含量，了解原子吸收测定时样品的前处理工作，原子吸收的测定原理、测定方法、测定步骤，熟悉并掌握整套的原子吸收使用技术，掌握原子吸收的技巧。　　1.实验材料　　实验材料主要是人体的头发，通过对样品——头发进行前处理（消解法），利用原子吸收分光光度计测头发中铜、锌的含量。　　实验仪器：原子吸收分光光度计（火焰法）、万分之一天平、超纯水机、可调式电热板。玻璃仪器：消化杯（3个）、消化杯回流球盖（3个）、10mL刻度滴管、胶头滴管、10mL离心管（3个）。实验所用材料：汗布手套、镊子、洗耳球、防酸手套、封口膜、签字笔。实验所用试剂：超纯水、硝酸（高纯）、高氯酸（优级纯）、Cu和Zn的标准系列。　　2.实验步骤　　2.1样品的制取　　样品取后枕部头皮往上1cm的头发，把样品剪碎，取3个消化杯，对其进行标号，其中4-0为样品空白，4-1、4-2为两个平行样品，称取80mg左右样品放在准备好的杯子里。称样的做法：一是坐着称；二是带着汗布手套拿杯子；三是不能伸到天平里称样（容易把样品洒在天平里）；四是每次称样读数时，都要把天平门关闭进行读数。样品要有平行样，为预防测定时出现错误，平行样要平行，同时还要有样品空白，样品空白除了第一步不加样品外，其他步骤都和样品一样，必须和样品同步，不能补做。　　2.2样品消解　　2.2.1样品处理。把上述样品拿到通风橱中，打开通风橱进行通风，然后在每个样品及空白中加入2mL左右硝酸（高纯）和2滴高氯酸（优级纯），同时在通风橱实验台上放一块抹布，当有酸、水滴在桌面上时，要立即用抹布擦干净。加硝酸的原因与目的：一是硝酸的氧化性在三大酸中是最强的；二是在温度的选择上，硝酸沸点是121℃，盐酸是108℃，硫酸是238℃，而消解的温度在160℃左右；三是硝酸在市面上有高纯的，污染少。　　2.2.2样品放在消解炉上进行消解。消解过程如下：打开电热板进行加热，使其温度在160℃左右，然后取3个消化杯回流球盖，盖在杯子上（注意：要拿消化杯回流球盖的把不能拿球，防止手上的物质通过消化杯回流球盖进入到样品中，污染样品）。样品放在消解炉上要均匀，同时样品之间要有一定的距离（目的是防止在取样品时不小心碰倒了旁边的杯子），用防酸手套调整杯子位置，观看样品消解状态，把消解快的和边上消解慢的互换位置，消解差不多的，用杯子刮掉消化杯回流球盖上面的一滴酸，如果杯子中出现烟雾说明消解完成（白雾主要还是高氯酸）。　　2.2.3样品进行转移，定容。取出3支离心管，对其进行编号，然后把对应的样品转入到10mL离心管中如果有杂质，使用离心机进行离心处理，转速3000r/min～3500r/min下离心15min～20min分离杂质，定容其到10mL，封膜，摇匀，制成待测样，准备上机测定。　　2.3上机测定　　使用原子吸收分光光度计火焰炉法对样品中的铜、锌进行测定，测定步骤及注意事项如下：　　2.3.1用干净纸擦拭一下火焰缝，开机预热30min，打开压缩空气，打开乙炔气，一级表显示气的含量，二级表显示乙炔气的压力（本机器是把其调到0.09MPa，不同机器压力不同）。　　2.3.2打开原子吸收软件，选择文件—新建—火焰法原子吸收—选择继续—点击完成。　　2.3.3选择编辑—分析法（修改已有方法）—选择要测量微量元素锌—工作曲线参数（要选择空白测量，μg/mL）。　　2.3.4文件—新建—出现锌（3）—创建样品表（编辑样品名，编号，取样量，定容体积，样品类型（液体、固体））。　　2.3.5保存样品表（目的是测量另一个金属时直接装入样品表）。　　2.3.6样品稀释表，稀释倍数（目的是测试发现浓度过大，对样品进行稀释，以便测定，但每个样品只能稀释一次），要选择样品空白，空白重复选择2次，单位μg/g。　　2.3.7样品表弄完后，点完成，出现仪表控制，看一下灯的位置，然后点火，选择自动波长，看主光束，最好是为100%，完成后可再选自动增益，使其更准确。　　2.3.8点完成，出现图标，右上角变动的数为吸光值，然后点调零。　　2.3.9长时间不用要用水清洗一下管路，看数据低到比较稳定了，再对其进行一次调零。　　2.3.10进标准空白（就是超纯水），选择经常出现的数，点击读数，然后进标准系列（图标左下角会有提示，告诉你要进的是什么浓度的标准液）。　　2.3.11读取标准曲线，然后保存标准曲线　　2.3.12选择测量，开始进样品空白，选择最低的一个作为样品本底值，对其进行测定读数，然后就可以进样测定读数了（注意：每次换样要等数据出来后再换）。在测定完后可打开样品表，查看结果，如果平行样不平行，可以选择重新再做。　　2.3.13铜的测定，步骤如上，然后完成，关火，关乙炔气，压缩气，打印数据，分析结果　　2.3.14最后清洗仪器，烘干，放在密封袋里。　　四、实验结论　　实验平行样平行，数据准确可信。值得注意的是：测完样出报告时，如果结果里出现0，报告是不合格的，一般检不出来的，写“未检出”，因为在当前检测仪器上检测不出来，但是在别的仪器上可能是能检测出来的。　　参考文献　　[1]牛俊莉.原子吸收分光光度计常出现的问题及解决方法[J].现代仪器，2007（5）：63-64.

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
原子吸收常见问题有以下14个，下方分别列出解决方案，纯干货，建议收藏！
1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?
通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：
A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3;
B、雾化器故障，雾化效果不好;
C、燃烧头污染;
D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少);
E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);
F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够;
2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?原子吸收常见问题处理。
准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。
3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢?
A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。
B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。
4、火焰原子吸收测Cr方法?
做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。
5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?
A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时，为安全考虑我们就要考虑换气了。
B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。
C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。
D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。
E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。
F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%。
G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽，乙炔气瓶内应留余压0.1MPa～0.3Mpa。
H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶，要防止泄漏，加强通风，避免发生燃爆事故。
6、为什么原子吸收点不燃火?
原子吸收不能点火的可能原因如下：
A、看乙炔阀门是否打开，压力表指示压力是否正确。
B、打开空压机，打开空压机体上的放气阀，看空压机内有无水。
C、空压机压力上升后，调节出口压力是否在仪器规定的范围内。
D、查雾化器的的液封盒是否存满水，并装好雾化器。
E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。
F、以上都检测无误，请联系维修工程师。
7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?
A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。
B、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。
一般来说，测试仪器的检出限，就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*δ计算仪器检出限。
8、为减少火灾及爆炸发生的可能性，注意以下几点：
A、选择有机溶液时，在满足分析要求的情况下，尽量选择闪点高的有机溶液;
B、不要选择比重低于0.75的有机溶液;
C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，喷溶液时，用盖将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔，将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。
D、废液管应采用耐有机溶剂的管子，如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。
E、废液容器要采用小的、宽口容器，并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面，不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方，每天工作完毕后，将废液清除干净。
F、分析工作完成后或每天工作完成后，应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。
H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。
I、仅在所有安全连锁满足要求时，采用仪器内部点火器进行点火。
9、原子吸收火焰分类，各种元素测试适合的火焰?
原子吸收火焰分类：空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等。
常用的原子吸收火焰类型有：乙炔～空气火焰，乙炔～笑气等等。乙炔～空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔～笑气火焰用于测试以下元素：铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。
10、原子吸收有什么优缺点?
A、检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10～10-14g。
B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
C、分析速度快。
D、应用范围广;可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
E、仪器比较简单，操作方便。
F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
11、影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有?
A、灯电流
火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。
B、雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。
C、试液提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有：
(1) 增大助燃气流量，这样增大负压使提升量增大。
(2)缩短进样管长度，缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
D、元素的分析线
每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择次灵敏线。
E、燃烧头位置
调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度，以便有利于检测。
F、火焰类型
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气一乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
G、狭缝
在其他条件一定的情况下，狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因。当被测元素无邻近干扰线时，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，可采用较小的狭缝。
12、校正曲线为何会发生弯曲呢?原子吸收常见问题处理。
光吸收的最简式A=KC，只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子，随着吸收层中原子浓度的增加，上述简化关系就不应用了。在高浓度下，分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度，较高浓度下给出的自由原子比率较低。
(1)由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性;
(2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸;
(3)由于单色器狭缝太宽，则传送到检测器去的谱线不可能只有一条，校正曲线表现出更大的弯曲
(4)样品中元素的电离电位不同，在火焰中发生电离时，不同元素的基态原子数不同。浓度低时，电离度大，吸光度下降多;浓度增高，电离度逐渐减小，吸光度下降程度也逐渐减小，所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。
13、何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
14、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯)，而在分光光度计中则需要采用连续光源?
虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替.
而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求.而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定。
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