一、 选择题(25题，每题1分，共25分) 1. 关于环境中污染物说法错误的是： (A) 污染物毒性仅与其浓度有关

(B) 污染物中元素的氧化数不同，其毒性也不同 (C) 污染物的结构不同，其毒性相差很大 (D) 污染物常混合于无害物之中

2. 分光光度法可测定浓度为1μg/mL的样品，该方法可认为是：

(A) 常量分析法 (B) 痕量分析法 (C) 微量分析法 (D) 超痕量分析法 3. 下列说法中错误的是：

(A) 微量分析可能不是痕量分析 (B) 微量分析也可以是痕量分析 (C) 痕量分析肯定是微量分析 (D) 痕量分析可能不属于微量分析 4. 用气相色谱分析乙醇中的水分，试样体积仅需~10μL，该分析技术可认为是： (A) 常量分析 (B) 痕量分析 (C) 超痕量分析 (D) 微量分析 5. 环境监测中，常需要测定浓度

6. 用气相色谱归一法分析二甲苯产物中四种同分异构体的百分含量，此分析技术可

10. 用pH计测定样品的pH值。若保证pH测值的误差小于0.01，要求pH计的电表

的最大误差约是(mV)：

11. 在离子色谱分析中，决定检出限大小的主要因素是：

(A) 分离柱的分离能力 (B) 抑制柱的交换能力 (C) 电导池的响应能力 (D) 各组分的相对保留值 12. 关于洁净分析实验室说法正确的是：

(A) 级数越低越洁净 (B) 级数越高越洁净 (C) 级数相同，无机与有机痕量分析均可使用 (D) 以上三种说法均不正确 13. 分析条件是：强碱性、

14. 在硬质玻璃容器中可进行加热的溶液是：

15. 不能在硬质玻璃容器中进行加热的溶液是：

16. 不能在石英容器中进行加热的溶液是：

17. 不能用聚乙烯瓶贮装的溶液是：

19. 不可用铂器皿处理的样品是：

20. 石英容器被有机物污染, 清洗剂可选：

21. 玻璃容器被油脂污染, 清洗剂可选：

22. 用来制备亚沸蒸馏水的蒸馏瓶的材质可选择：

23. 用等压(等温)蒸馏法提纯氨水, 甲杯中有12mol/L的氨水100mL, 乙杯中有高纯水200mL, 提纯平衡后, 乙杯中氨水的浓度是：

24. 用等压(等温)蒸馏法提纯氢氟酸, 甲杯中有6mol/L的氢氟酸100mL, 现欲制备4mol/L的氢氟酸，乙杯中应有高纯水的体积是：

25. 不能用低温升华法进行提纯的物质是：

26. 环己烷中含有金属杂质, 下列不适用于它的提纯方法是：

(C) 向溶液中加EDTA溶液 (D) 向溶液中加NH4F溶液 29. 为了共沉淀样品中痕量的Ra2+，最合适的捕集剂是：

32. 100g水溶解40g乙醇，蒸馏富集乙醇，蒸馏残液100g，内有乙醇10g，蒸馏液乙醇富集倍数是：

(A) 提高水相pH (B) 降低螯合剂水相溶解度 (C) 降低螯合物水相溶解度 (D) 寻找酸性较强的螯合剂 34. 间硝基苯酚是非挥发性物质，可将其衍生成挥发性物质的衍生剂是：

(A) 重氮甲烷 (B) 丙酮 (C) 乙酰水杨酸 (D) 乙酐 35. 五氯苯酚是非挥发性物质，可将其衍生成挥发性物质的衍生剂是：

41. 用固体电极电沉积法进行富集，可全部沉积在Pt阳极上的一组物质是：

(A) 活化分析可以分析元素形态 (B) 活化分析可以完全不破坏样品 (C) 快中子比热中子能量大，有较大俘获截面 (D) 中子只能从反应堆中获得

43. 相对而言，下列元素中最适宜用热中子进行活化分析的是：

44. 在热中子和快中子二种活化分析法中，更适宜采用快中子活化分析的元素是： (A) Cu (B) Si (C) P (D) Fe

45. 在热中子和带电粒子活化分析法中，更适宜采用带电粒子活化分析的元素是： (A) Ag (B) Mn (C) O (D) V 46. ICP的功率与分析灵敏度的关系是：

(A) 功率越大，信-背比越大 (B) 功率越大，信-背比越小 (C) 功率越大，越不利于化学干扰的排除 (D) 功率越大，理想光谱激发区越低 47. 在ICP法中，下列制样法不适于固体进样的是：

(A) 悬浮液制样法 (B) 石墨炉制样法 (C) 电火花制样法 (D) 超声雾化法

48. 在ICP分析法中，下列说法正确的是： (A) 功率增大可降低化学干扰的影响

(B) 离线圈越高，原子化程度越大，信号强度越大

(C) 功率越高，理想光谱激发区越低

(D) 起冷却作用的Ar气对准石英管中心吹入而冷却石英管壁

49. 在ICP分析法中，下列说法正确的是：

(A) 载气流速越大，理想光谱激发区越高

(B) 对低激发能的谱线，理想光谱激发区应越低

(C) 原子化温度越高，灵敏度越高 (D) 等离子体温度随高度上升而上降

50. 可以形成气体运用气体进样法进行ICP法分析的元素是：

54. In原子吸收233nm的激发光后，发射出233nm的荧光，这种荧光称为： (A) 共振荧光 (B) 直跃线荧光 (C) 跳跃式荧光 (D) 反司托克斯荧光

55. Pb吸收283.3nm的激发光，发射出405.7和722.9nm的荧光，这种荧光称为： (A) 共振荧光 (B) 直跃线荧光 (C) 跳跃式荧光 (D) 反司托克斯荧光 56. 含有杂原子N、O、S等的有机物的S1激发态跃迁是：

(A) 蒽 (B) 邻菲罗啉 (C) 戊省 (D) 丁省 60. 下列各物质中，荧光最弱或最不可能产生荧光的是：

61. 一个α-羟基萘化合物本身有荧光，下列化合物中，相对荧光强度最大的是：

(A) 间氨基α-羟基-萘 (B) 邻二乙氨基α-羟基-萘 (C) 邻硝基α-羟基-萘 (D) 邻氨基α-羟基-萘 62. 毛细管电泳的驱动力是：

(A) 淋洗液 (B) 高压电场 (C) 高压载气 (D) 虹吸 63. 下列离子中，淌度最大的是：

(A) 渗电流 (B) 溶液的压力 (C) 有压力的气体 (D) 溶液的重力 67. X射线CrKβ的能量与Cr原子二条轨道能级之差相等的是：

71. 已知分光晶体的晶面距为0.598 nm，X射线一级衍射峰的 2θ= 24.86o，此X射 线的波长是：

72. 下列元素中，不可能产生L系X射线的是：

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1、无机化学实验指导书专业：无机非金属材料工程辽宁石油化工大学化学与材料科学学院无机化学教研室目 录实验一 摩尔气体常数的测定3实验二 醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法）4实验三 氯化钠的提纯5实验四 氧化还原反应7实验五 硼 碳 硅 氮 磷9实验六 铬 锰 铁 钴 镍11实验七 配合物与沉淀-溶解平衡13实验八 硫酸亚铁铵的制备及组成分析15实验九 碘酸铜溶度积的测定16实验十 化学反应速度、反应级数和活化能的测定17实验十一 由胆矾精制五水硫酸铜19实验十二 甲酸铜的制备20实验十三 银氨配离子配位数的测定21实验十四 分光光度法测定Ti(H20)62+的分裂能(10Dq)22实验十五 氧和硫2

2、2实验十六 常见阴离子的分离与鉴定24辽宁石油化工大学无机化学教研室2010年10月实验一 摩尔气体常数的测定一、实 验 目 的1. 了解一种测定摩尔气体常数的方法；2. 熟悉分压定律与气体状态方程式的计算；3.练习测量气体体积的操作。二、实验基本原理在理想气体状态方程式中pV = nRT 得到 R （1）本实验通过金属锌和稀盐酸反应置换出氢的体积来测定气体常数R的数值。反应为：Zn +2HCl = ZnCl2 + H2如果准确称取一定质量的Zn片m，使之与过量的稀盐酸作用，在一定温度和压力下测出氢气的体积。氢气的分压为实验时大气压减去该温度下水的饱和蒸气压： p(H2)pp(H2O)氢的物质

3、的量n可由Zn片的质量求得。将以上各项数据代入（1）式中，可求得气体常数R的数值：R 三、实验主要用品分析天平或电子天平 量气管（或50mL碱式滴定管）玻璃漏斗 铁架台 锌片 盐酸（3mol/mL）四、实验步骤与内容1.向教师领取在分析天平上准确称重的锌片，并记录其质量(在0.克范围内)。2.仪器装置如右图所示，取下反应管塞，移动水平管，使量气管中的水面略低于刻度，然后把水平管固定。3.在反应管中用滴管加入3ml 6mol/LHCl，注意不要使盐酸沾湿反应管的上半部管壁。将已称重的锌片挂在塑料钩下端的弯钩上，并用铁夹夹住胶帽内塑料钩的另一端使其固定，将杆放进反应管中并使其不

4、与盐酸接触，最后塞紧带玻璃管的胶塞。 1.水平管 2.胶管 3.量气管 4.铁夹 5.锌片 6.盐酸4.检查仪器是否漏气，方法如下：将水平管向下 (或向上)移动一段距离，使水平管中的水面略低(或略高)于量气管中的水面。固定水平管后，量气管中的 测定气体常数的装置水面如果不断下降(或上升)表示漏气，应检查各联接处，是否接好(主要是胶塞是否塞紧)，继续按上法检查直至不漏气为止。5.如果装置不漏气，调整水平管的位置，使量气管内水面与水平管内水面在同一水平面上(为什么?)，然后准确读出量气管内水面凹面最低点的精确读数V。6.松开夹胶帽的夹子，使锌片落入盐酸中，锌片和盐酸反应而放出氢气。此时量其管内水面

5、即开始下降。为了不使量气管内气压增大而造成漏气，在量气管水平面下降的同时，应慢慢下移水平管，使水平管内的水面和量气管内的水面基本保持水平，反应停止后，待试管冷却至室温(约10分钟左右)，移动水平管，使水平管内的水面和量气管内的水面相平，(注意，这时仍须用铁夹夹住胶帽。为什么?)，然后读出反应后量气管内水面凹面最低点的精确读数V。记录实验时的室温t和大气压P,从附录中查出该室温时水的饱和蒸汽压。五、数据记录与结果处理项目123锌片的质量m/g反应前量气管中水面读数V1/mL反应后量气管中水面读数V2/mL室温/大气压/Pa氢气体积/L室温时水的饱和蒸气压/Pa氢气分压/Pa氢气的物质的量/mol

6、气体常数 R相对误差注：量气管读数精确至0.01mL六、实验前准备的思考题1.本实验中置换出的氢气的体积是如何计算的？ 为什么读数时必须使水平管内液面与量气管内液面保持在同一水平面上？2.量气管内气体的体积是否等于置换出氢气的体积？ 量气管内气体的压力是否等于氢气的压力？ 为什么？3.试分析下列情况对实验结果的影响：(1)量气管(包括量气管与水平管相连接的橡皮管)内气泡未赶尽；(2)锌片表面的氧化膜未擦净；(3)固定锌片时，不小心使其与盐酸有了接触；(4)反应过程中，实验装置漏气；(5)记录液面读数时，量气管内液面与水平管内液面不处在同一水平面上；(6)反应过程中，因量气管压入水平管中的水过多

7、，造成水由水平管中溢出；(7)反应完毕，未等试管冷却到室温即进行体积读数。实验二 醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法）试验目的1、利用测缓冲溶液pH的方法测定弱酸的pka；2、学习移液管、容量瓶的使用方法，并练习配制溶液；实验基本原理在HAc和NaAc组成的缓冲溶液中，由于同离子效应，当达到解离平衡时，c(HAc) c0(HAc)， c(Ac-) c0(NaAc)。根据酸性缓冲溶液pH的计算公式为对于由相同浓度HAc和NaAc组成的缓冲溶液，则有本实验中，量取两份相同体积、相同浓度的HAc溶液，在其中一份中滴加NaOH溶液至恰好中和（以酚酞为指示剂），然后加入另一份HAc溶液，即得到等浓度的HAc

8、-NaAc缓冲溶液，测其pH即可得到及。实验主要用品仪器：雷磁25型酸度计（或其他型号酸度计），玻璃电极，甘汞电极，烧杯（50mL4个，100mL2个），容量瓶（50mL）3个，移液管（25mL），洗量管（10mL），量筒（10mL、25mL）；药品：HAc（0.10molL-1）, NaOH（0.10molL-1）,酚酞（1%）；材料：碎滤纸。实验步骤与内容1、用酸度计测定等浓度的HAc和NaAc混合溶液的pH（1）配制不同浓度的HAc溶液实验室备有标以编号的小烧杯和容量瓶。用4号烧杯盛已知浓度的HAc溶液。用10mL吸量管从烧杯中吸取5.00mL、10.00mL 0.10molL-1HAc

9、 溶液分别放入1号、2号容量瓶中，用25mL移液管从烧杯中吸取25.00mL 0.10molL-1HAc溶液放入3号容量瓶中，分别加入去离子水至刻度，摇匀。（2）制备等浓度的HAc和NaAc混合溶液从1号容量瓶中用10mL量筒倒出10mL已知浓度的HAc溶液于1号烧杯中，加入1滴酚酞溶液后用滴管滴加0.10molL-1NaOH溶液至酚酞变色，半分钟内不退色为止。再从1号容量瓶中取出10mL HAc溶液加入到1号烧杯中，混合均匀，测定混合溶液的pH。（3）用2号、3号容量瓶中的已知浓度的HAc溶液和实验室中准备的0.10molL-1HAc 溶液（作为4号溶液），重复上述实验，分别测定它们的pH。

10、2、上述所测得4个（HAc），由于实验误差可能不完全相同，可用下列方法处理，求和标准偏差s：误差i： 标准偏差s： S= 数据记录与结果处理序号1234pHiS实验三 氯化钠的提纯实 验 目 的1学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。2练习台秤的使用以及加热、溶解、长压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。3学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42的定性检验方法。实验基本原理粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方法除去。粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。（

BaCO3过滤除去沉淀。（3）在溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。（4）粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。实验主要用