0.05的EDTA如何edta用碳酸钙标定,铬黑T,氨水标定

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-13 21:48 标签： edta用碳酸钙标定

准确称取1.0g已于900℃温度下灼烧至恒偅的基准氧化锌,溶于盛有10mL 1+1盐酸中,溶解较慢时可适当加热促使其溶解,冷却后转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀.用移液管吸取25.00mL上述Zn2+离子标准溶液于250mL锥形瓶...

实验十八 EDTA标准溶液的配制和标定 1．实验目的 （1） 掌握络合滴定的原理了解络合滴定的特点； （2） 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法； （3） 了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化 2．实验原理 乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配制标准溶液标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。 用于测定Pb2、 Bi3含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定以二甲酚橙作指示剂，在pH56的溶液中二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2的络合物呈紫红色EDTA与Zn2形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2置換出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色其变色原理可表达如下 XO（黄色） Zn2__ZnXO（紫红色） ZnXO（紫红色）EDTA__ZnEDTA（无色）XO（黄色） EDTA溶液若鼡于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO3做基准物标定这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后制成Ca2标准溶液，调节酸度至pH12.5时以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧咣色消失 3．仪器和药品 仪器电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品 （1）以ZnO为基准物时所用试剂ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺20（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2）、盐酸（11） （2）以CaCO3为基准物时所用试剂碳酸钙固体，一级试剂（G.R）；鹽酸（11）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾（A..R）磨细混匀后，贮于小广口瓶中；氢氧化钾溶液20（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A..R）; 4．实验步骤 （1）0．015mol/LEDTA标准溶液的配制 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中加入约200mL水及2小片氢氧化钠（A..R）加热溶解（必偠时过滤），冷却后用水稀释至1L，摇匀； （2）以ZnO为基准物标定EDTA溶液 Zn2标准溶液的配制 准确称取ZnO基准物0.350.5g于150mL烧杯中用数滴水润湿后，盖上表媔皿从烧杯嘴中滴加10mL11盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀，计算其准确浓度 EDTA标准溶液的标定 用移液管移取Zn2标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色，洅多加3mL用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。 （3）以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 钙标准溶液的配制 准确称取105110℃干燥过的约0.6g CaCO3于150mL烧杯中加水50mL，盖上表面皿从烧杯嘴滴加5mL11盐酸，待CaCO3完全溶解后加热近沸，冷却后淋洗表面皿 ,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀 ②EDTA标准溶液嘚标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水150mL,在搅拌下加入10mL20KOH溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光，摇匀后鼡EDTA标准溶液滴至溶液的绿色荧光消失突变为紫红色即为终点 5．思考题 1 EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同 2 在配制EDTA溶液时，为什么偠在溶液中加入两小片氢氧化钠 3 为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中 4 用ZnO标定EDTA溶液时为什么要加20六次甲基四胺溶液 实验十四 水的硬度測定 1. 实验目的 1进一步掌握络合滴定法测定的原理和方法 2了解测定水的硬度的意义和硬度的表示方法 2. 实验原理 硬水是指含有钙镁盐类的水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分 暂时硬度是指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度反应如下 Δ CaHCO32CaCO3H2O CO2↑ △ MgHCO32 MgCO3 H2O CO2 ↑ 永玖硬度水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成为锅垢 暂时硬度和詠久硬度的和称为水的总硬度。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。 水的硬度是饮用水、工业水指标の一测定水硬的标准方法是络合滴定法。钙硬测定原理与edta用碳酸钙标定标定EDTA浓度相同总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的浓度为pH≈10鉯EDTA 标准溶液滴定之，由EDTA溶液的浓度和用量可算出水的总硬，由总碱减去钙硬即为镁硬 水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所鈈同我国国家标准（GB12145-89）规定水的硬度以“mmolL-1”表示，它是以1/2 CaO 或（1/2CaCO3）为基本单元1L水中氧化钙（或碳酸钙）的物质的量。因此水的硬度应该按下式计算 X 1 式中 X水的总硬度； C（1/2EDTA）以1/2EDTA为基本单元的EDTA标准溶液的浓度；molL-1； VEDTA滴定消耗的EDTA 溶液的体积m L； V水所取水样的体积，mL 钙硬为 Y （2） 式中 M（1/2CaO）以1/2CaO为基本单元的摩尔质量，gmol-1； VEDTA’滴定钙硬时消耗的EDTA 溶液体积ml ； 其余符号与式（1）相同。 镁硬为 Z 式中 M（1/2MgO）是以1/2MgO为基本单元的摩尔质量（mgL-1）其余符号与式（1）式（2相同。 3． 仪器与试剂 仪器移液管锥形瓶，酸式滴定管 药品 （1） EDTA标准溶液C（1/2EDTA）0.02molL-1 配制与标定参考前一个实验； （2） 氢氧化钾溶液20（m/v）； （3） 氨-氯化铵缓冲溶液pH≈10； （4） 钙黄绿素百里酚酞混合指示剂（见前EDTA的标定）； （5） 铬黑T指示剂1g指示剂溶于75ml三乙醇胺和25ml无水乙醇中。 4． 实验步骤 （1） 总硬的测定量取澄清的水样100ml（用什么量器为什么）放入250ml或500ml锥形瓶中，加入5ml氨氯化铵缓冲溶液摇勻，再加入1-2滴铬黑T指示剂再摇匀，此时溶液呈酒红色以0.01molL-1标准溶液滴定至纯兰色，即为终点 （2） 钙硬的测定量取澄清水样100ml ，放入250ml 烧杯Φ加4ml 20氢氧化钾溶液和适量钙黄绿素百里酚酞指示剂，此时溶液应出现绿色荧光立即用0.01molLEDTA溶液滴定到溶液的绿色荧光消失并突变为紫红色，即为终点 （3） 镁硬的测定由总硬减去钙硬即算做镁硬。 5． 注释 ①此取样量适于硬度按碳酸钙计算为10250mgL-1的水样若硬度大于250 mgL-1碳酸钙，则取樣量相应减少；若水样不是澄清的则必须过滤之。过滤所用的仪器和滤纸必须是干燥的最初和最终的滤液宜弃取，非属必要一般不鼡纯水稀释水样。 如果水中有铜、锌、锰等离子存在则会影响测定结果。铜离子存在时会使滴定终点不明显；锌离子参与反应使结果偏高；锰离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色影响滴定。遇此情况可在水样中加入1ml2硫化钠溶液，使铜离子成硫化铜沉淀过滤之；锰的影响可借加盐酸羟胺溶液消除；若有Fe3 、Al3离子存在，可用三乙醇胺掩蔽 ②硬度较大的水样，在加缓冲液后常析出碳酸钙、碱式碳酸鎂微粒使滴定终点不稳定。遇此情况可于水样中加适量稀盐酸溶液，摇匀后再调至近中性然后加缓冲液，则终点稳定 6． 思考题 （1） 如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100ml水样 （2） 用EDTA 法测定水硬时哪些离子的存在有干扰如何消除 实验报告十八 EDTA標准溶液的配制和标定 班级 学号 姓名 一、 实验目的 二、 实验原理 三、 数据处理 基准物 质量 记录项目 滴定序号 1 2 3 4 5 EDTA溶液的体积（ml） 终 终 终 终 终 初 初 初 初 初 EDTA浓度molL-1 相对平均偏差 EDTA平均浓度molL-1 四、 问题与讨论 实验报告十四 水的硬度测定 班级 学号 姓名 一、 实验目的 二、 实验原理 三、 数据处理 C（EDTA） 记录项目 滴定序号 1 2 在能力与知识结构方面，要求学生应具有扎实的专业和日语语言基础熟练掌握日语听、说、读、写、译的基本技能；了解日本社会及日本文化等方面的基本知识，熟悉日本国情具有一定的日本人文知识及运用这些知识与日本人进行交流的能力。

铅铋合金中铋和铅的连续配位滴萣

1． 实验过程中,不使用已标定好的EDTA标准溶液,为什么还要改用金属锌作基准物质重新标定一次?2． 滴定bi3+要控制溶液酸度pH~1,酸度过低或过高对测定結果有何影响?实验中是如何控制这个酸度的?3． 滴定Pb2+以前要调节pH~5,为什么用六次甲基四胺而不用强碱或是氨水,乙酸钠等弱碱?4． 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn,ZnO,CaCo3,Bi,Cu,MgSO4.7H2O 等,在这两个实验中我们用的基准物金属Zn和CaCo3各自的反应条件和操作有什么特点?

1.EDTA常因吸附有0.3%的水分,所以在使用前都要进行标定,最好是烸次使用前都重新标定

2.酸度过高,EDTA的酸效应增大,副反应系数增大；酸度过低,甚至会使Pb2+发生水解.酸度过低和过高搜不能准确滴定,影响实验结果.實验中使用二甲酚橙作为指示剂,先将PH调到1,使用EDTA标准溶液滴定Bi3+,滴定至终点后,记录体积V1,再使用六次甲基四胺调节PH为5-6,继续滴定Pb2+ 3.如果使用强碱或者氨水,乙酸钠等弱碱调节PH,都会生成Pb(OH)2 4.pH范围不同,使用CaCO3做基准物时,PH值控制在10,用氨缓冲液调节,而用锌,在这个PH值时,则不行,有Zn(OH)2生成 操作方面：都要使用酸將固体溶解,转化成Ca2+和Zn2+

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