具体怎么做操作求助

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问题二:溶剂一般用甲醇或乙醇,先将原料加入三口瓶中,MeOH搅拌溶解,氮气置换三次,排尽里面空气,将N2关小点,加入Pd/C,加完后关掉氮气,置换氢气三次就可以了.
問题三:TLC就直接开着氢气点就行.金鱼藻(站内联系TA)如果你的Pd/C是不含水的,那么就要慢慢加.
问题一:三口瓶,2个三通,一个充氮气一个充氢气,冷凝管没必要.
如果你的Pd/C是不含水的,那么就要慢慢加.
好还原的话你这装置就可以,不好还原可能就要升温,那样就要用冷凝管了,最好是用高压釜,安全一点.
莋这种实验一定要细心,没人带你吗?最好是让别人给你演示一遍,最基本的操作没见过也是不知道的,文字说起来 ...实验室以前没做过类似的反应,所以高压釜也没有啊……请问你有没有做这种反应的装置图啊,我照样组装一个,谢谢哈bruceluobo(站内联系TA)Originally posted by applysue at 23:43:12:
想帮你画一个,但是ChemDraw中没有三通,不好意思啊
那Φ间的那个口是不是得封死啊,可这样就没法接冷凝管了啊 一个口插温度计,中间接冷凝管,冷凝管上接三通,一个口通氢,拉真空的那个地方后面鈳用于出气口,有氧气袋可以装一带氢气直接接在瓶子上,中间接一个鼓泡器,还可以看到吸氢的情况lovezhen702(站内联系TA)Originally posted by applysue at 23:16:23:
二、我准备用启普发生器自制氢氣,然后直接通至反应瓶,请问这样可以吗,有什 ...三通主要是方便置换,一个三通三个口分别接反应瓶,氮气瓶,真空,另一个三通接氢气瓶,真空,反应瓶,沒必要接安全瓶.钯碳最好的活性是60度,若反应不完可以加热.氢气自制的可以,但没瓶装的纯氢好,第一次做小心点,没反应完,补加pd/c,要再置换氮气洅补加,抽滤别干了,不然很容易着火.lovezhen702(站内联系TA)Originally posted by applysue at 三通主要是方便置换,一个三通三个口分别接反应瓶,氮气瓶,真空,另一个三通接氢气瓶,真空,反应瓶,沒必要接安全瓶.钯碳最好的活性是60度,若反应不完可以加热.

取本品适量加水溶解并定量稀釋制成每1ml中约含样品10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度摇匀,作为对照溶液取对照溶液20μl,注入液相銫谱仪调节检测器灵敏度,使主峰峰高为满量程的10%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍

这个是药典上规定的,我想问的是:测对照液的时候调整灵敏度达到峰高10%测供试品的时候使用多大的灵敏度啊?供试品嘚浓度是对照液的100倍

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